實(shí)驗(yàn)室工作是科學(xué)實(shí)踐的重要手段之一。只有嚴(yán)肅認(rèn)真地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，才能獲得可靠的結(jié)果，并從中引出反映客觀實(shí)際的規(guī)律來(lái)。隨隨便便、粗心大意是做不出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的。因此，必須養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)室工作習(xí)慣。下面的問(wèn)題希望引起注意。

　　1、挪動(dòng)干凈玻璃儀器時(shí)，勿使手指接觸儀器內(nèi)壁。拿吸管時(shí)切勿用手觸及其jian端需放入液體中的部位。

　　2、洗凈的儀器要放在架上或干凈紗布上晾干，不能用抹布擦拭，更不能用抹布擦拭儀器的內(nèi)壁。吸管、攪拌等用后要放在架上或底部墊有干凈紗布的燒杯內(nèi)，切勿亂放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，實(shí)驗(yàn)臺(tái)要保持清潔整齊。

　　3、量瓶是量器，不要用作盛器。

　　4、量瓶等帶有磨口玻璃塞的儀器塞子，不要蓋錯(cuò)。洗滌時(shí)塞子和儀器本身要放在一起，以免弄混。不用時(shí)要用紙條把塞子和瓶口隔開。抹過(guò)凡士林的磨口玻塞要用有機(jī)溶劑將凡士林洗凈后，再用紙條隔開放置。

　　5、不要用濾紙稱量藥品，也不要用濾紙作記錄。

　　6、不要用石蠟封閉精細(xì)藥品的瓶口，以免摻混。

　　7、標(biāo)簽紙的大小應(yīng)與容器相稱，貼在試劑瓶或燒杯的上2/3處，試管等則貼在上部。標(biāo)簽上應(yīng)寫明物質(zhì)的名稱、規(guī)格和濃度、配制的日期和配制人。

　　8、標(biāo)準(zhǔn)試劑烘干后，應(yīng)以稱量瓶放在干燥器中。稱取后立即放回干燥器備用。

　　9、取用試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液后，需立即將試劑瓶塞嚴(yán)，放回原處。取出的試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液如未用盡，切勿倒回瓶?jī)?nèi)，以免摻混。取標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)根據(jù)需要倒出一定量于干凈燒杯內(nèi)，再用移液管由燒杯中量取。不能用移液管直接由試劑瓶量取。

　　10、凡是發(fā)生煙霧、有毒氣體和有臭味氣體的實(shí)驗(yàn)，均應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。櫥門應(yīng)關(guān)閉，非必要時(shí)不能打開。

　　11、用動(dòng)物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，在殺死或解剖等操作中，必須按照規(guī)定方法進(jìn)行。不許戲弄?jiǎng)游铮^對(duì)不能用動(dòng)物、手術(shù)器械開玩笑。

　　12、在實(shí)驗(yàn)室工作時(shí)要緊張嚴(yán)肅。不許談天說(shuō)笑，更不許大聲喧嘩或互相打鬧。實(shí)驗(yàn)室的藥品器材，未經(jīng)允許不得帶出實(shí)驗(yàn)室。

　　13、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要將實(shí)驗(yàn)的結(jié)果及時(shí)如實(shí)地記錄下來(lái)，數(shù)據(jù)要記在一定的記錄本中，不要隨便記在紙條上，以免丟失。需要拍照的及時(shí)拍照。記錄不能隨意涂改。

　　14、要愛護(hù)儀器和節(jié)省藥品。貴重儀器在使用前應(yīng)熟知使用方法。使用時(shí)，要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。發(fā)生故障時(shí)，應(yīng)立即停止儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)，告知管理人員。切勿擅自拆修。使用后應(yīng)按規(guī)定登記。

　　實(shí)驗(yàn)基本操作

　　一、容量瓶 凡要求準(zhǔn)確配制一定濃度的溶液時(shí)必須使用容量瓶。

　　容量瓶的容量有大有小，均在瓶上標(biāo)出(如50ml、500ml等)。瓶頸上有一刻度線，表示當(dāng)液體加到此刻度時(shí)就相當(dāng)于瓶上所標(biāo)容量。瓶上并標(biāo)有溫度，通常為20℃，表示瓶上所標(biāo)容量是在20℃時(shí)的容量。室溫不在20℃時(shí)，容量將會(huì)有所增減。

　　配制溶液時(shí)，先將溶質(zhì)在燒杯中用少量溶劑溶解，再把溶液沿玻璃棒引入容量瓶;用少量溶劑沖液燒杯后倒入容量瓶，最后再添加溶劑到刻度線。加溶劑時(shí)在接近刻度線前，應(yīng)改用滴管吸取溶劑添加，以免超過(guò)刻度線。裝透明溶液時(shí)應(yīng)使液體凹面下線與瓶上刻度線重疊;非透明溶液則應(yīng)使液體凹面上線與刻度線重疊。

　　混勻時(shí)，一手握瓶頸并按住瓶塞;一手托瓶底，反復(fù)顛倒、搖動(dòng)數(shù)次。

　　為了保證容量瓶的準(zhǔn)確度，容量瓶中所裝溶液溫度應(yīng)在20℃左右，不可過(guò)高或過(guò)低，切不可直接加熱;用后只能以水沖洗或用鉻酸洗液浸泡，切不可放入毛刷直接刷洗;洗凈后倒置放干而不能烘干;容量瓶與其瓶塞是成套固定的，不可任意更換，以免不嚴(yán)而漏出液體;當(dāng)配制蛋白質(zhì)溶液時(shí)，先在燒杯內(nèi)溶解后再沿瓶壁緩緩加入，在加到刻度后再混勻，以免產(chǎn)生大量氣泡影響觀察刻度。

　　二、吸量管 是精密的卸量容器。實(shí)驗(yàn)室常用的分三種：

　　1、刻度吸管 這類吸管的管壁上刻印有多個(gè)刻度。刻度分為刻到j(luò)ian端的及刻度不到jian端的;刻度讀數(shù)有從上而下及從下而上的，用前必須分清楚。

　　用刻度吸量管量取液體時(shí)，若使用刻度不到jian端的，只要小心將液體放至下端最后刻度處即可。若使用刻度到jian端的吸管則要注意使用規(guī)則。北京等地生產(chǎn)的吸管規(guī)定：1ml(包括1ml)以上的刻度管，在放出液體后，jian端遺留的液體不應(yīng)吹出，只要使管尖緊靠容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)幾秒鐘即可;1ml以下(不包括1ml)的刻度管則必須把jian端遺留的液體吹入容器內(nèi)。這類管上一般都印有“吹"字。

　　若遇不明是否該吹的吸管，可作校正后(其校正法見附錄)再行使用，以免產(chǎn)生錯(cuò)誤。

　　2、移液管 此類管中部有一圓柱狀空泡，只有一個(gè)刻度。由于卸出量已經(jīng)固定，所以準(zhǔn)確性比刻度吸管大。使用時(shí)，將所量取的液體慢慢放出，jian端所余少量液體不應(yīng)吹出，只須在最后將管尖觸及容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)幾秒鐘即可。這類管主要作量卸液體之用。

　　3、奧氏(Ostwald)吸管 這是一類特殊吸管。管下端有一卵形空泡，上端有一容量刻度。量取液體時(shí)，當(dāng)所量取的液體自行流出后，必須將遺留在管尖內(nèi)的少量液體吹入容器內(nèi)。該管的特點(diǎn)是每單位容器所占管壁的面積最小，而且管內(nèi)無(wú)凹凸處阻礙液體的流出，因此精確度較高。生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用它吸取血液、組織液和組織勻漿等黏度較大的樣品。

　　三、吸量管的使用方法

　　1、一般使用吸管是用拇指和中指握著管身，刻度數(shù)字對(duì)著自己，并使管與地面垂直;以食指堵塞吸管上端開口，用以控制液體的放出速度。

　　2、吸取液體時(shí)，應(yīng)用橡皮球(洗耳球)吸取，盡量不用嘴吸。特別是濃酸、濃堿及有毒物質(zhì)，嚴(yán)禁用嘴吸。吸時(shí)，應(yīng)把吸管插入液體的適當(dāng)深度，以免發(fā)生空吸現(xiàn)象。吸取液體的量應(yīng)超過(guò)最高刻度少許。

　　3、當(dāng)吸管從所吸取的液體中取出后，均須用濾紙片將管外壁抹干凈(特別是吸取血液等粘性液體時(shí)更需要如此)以免影響取量。

　　4、吸管用濾紙抹凈后，將液體放至起始刻度，棄去多余液體，然后再放至所需刻度。讀取刻度時(shí)，眼睛要與所讀取的刻度平行。刻度一般為圓圈或弧形，平行時(shí)只能看到一條線，液體應(yīng)流至液體的凹面底部正好與該條線重疊。釋放液體速度要慢，不可放開食指自由下落，以免液體在管壁內(nèi)附著過(guò)多而造成誤差。

　　5、為減少誤差。要選用恰當(dāng)?shù)奈埽缌咳?.5ml時(shí)應(yīng)選用2ml的刻度吸管，而不可選用5ml或10ml的，以1ml吸管吸取兩次代替2ml也會(huì)產(chǎn)生誤差。

　　6、吸管用畢，應(yīng)立即用水沖洗，特別吸血液、組織勻漿等含蛋白質(zhì)溶液的吸管，因蛋白質(zhì)干固后將堵塞吸管的jian端。水沖后，晾干，再泡入鉻酸洗液中1h以上，最后取出洗凈烘干。

　　7、使用過(guò)程中要防止吸管jian端和上口碰破，jian端碰破殘缺，則吸量不準(zhǔn);上口破殘，則不易控制流量。均不能使用。

　　四、玻璃儀器的洗滌方法

　　玻璃儀器的清潔與否，直接影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，如因?yàn)閮x器的不清潔或污染引起蛋白質(zhì)變性或抑制酶的活性，造成錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此玻璃儀器的洗滌清潔工作是非常重要的。在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中每個(gè)人都要逐步養(yǎng)成保持所用玻璃儀器清潔、放置整齊的良好習(xí)慣。其清洗方法如下：

　　1、一般玻璃儀器 如試管、燒杯、量筒和錐形瓶等。先用自來(lái)水沖去污物，浸于洗衣粉或肥皂水內(nèi)，用毛刷細(xì)心地刷洗內(nèi)外(也可用毛刷抹肥皂或洗衣粉刷洗)務(wù)使多生泡沫，再用自來(lái)水沖洗，察看器壁上是否沾有水珠，沾有小水球表示未洗干凈，應(yīng)重復(fù)洗滌，直至不沾水珠為止。最后用蒸餾水少量沖洗2～3次。洗凈后器皿倒置干凈處晾干或烘干(量筒不可烘烤)。

　　2、量度玻璃儀器 如吸管、滴定管和容量瓶等。使用后，應(yīng)立即用清水沖洗除去血液、試劑等殘留物(千萬(wàn)勿使干固)，晾干后，再浸泡于鉻酸清潔液中4～6h或過(guò)夜。然后用水充分沖洗，并察看是否洗凈(方法同前)，如已洗凈再用少量蒸餾水沖洗2～3次，除吸管可烘干外，其它只能倒置晾干。

　　五、洗滌液

　　實(shí)驗(yàn)室中除用水、洗衣粉和肥皂外，還使用一些化合物的溶液洗滌玻璃儀器。這些溶液稱為洗滌液，其種類很多。先介紹幾種：

　　1：鉻酸洗液(******鉀-硫酸洗液，簡(jiǎn)稱洗液)這是實(shí)驗(yàn)室中使用較廣泛的一種洗液。配方很多，可根據(jù)情況選用。如：

　　(1)稱取******鉀50g，溶于100ml水中，再慢慢邊加邊攪動(dòng)地加入濃硫酸(工業(yè)用)400ml，若中途溫度過(guò)高，則暫停待稍冷后再加。冷卻后即可使用。

　　(2)稱取******鉀5g，加水5ml，攪拌，使其溶解，慢慢加入濃硫酸(工業(yè)用)100ml。待冷卻后即可使用。

　　鉻酸洗液具有強(qiáng)烈的腐蝕性。皮膚、衣物等要避免與之接觸。洗液應(yīng)保存在密閉容器中，以防吸水。良好的洗液應(yīng)呈褐紅色，如溶液變成黑綠色表示已失效，無(wú)氧化能力，應(yīng)更換。

　　2、10%～20%尿素溶液，是蛋白質(zhì)的良好溶劑，用以洗滌盛過(guò)血液等含蛋白質(zhì)的器皿。

　　3、硝酸洗滌液 用水和濃硝酸按1∶1配成的硝酸溶液，可用以洗滌二氧化碳測(cè)定儀等。

　　六、實(shí)驗(yàn)室常用儀器的使用

　　(一)電動(dòng)離心機(jī) 離心機(jī)是利用離心力把溶液中比重不同的物質(zhì)或?qū)⒐腆w和液體分離開的儀器。類型很多，有低速、高速、超速之分。一般實(shí)驗(yàn)室中常用低速離心機(jī)，最高速度為4000r/min。分為小型臺(tái)式和落地式兩種。基本操作如下：

　　1、使用前先檢查離心管外套管，應(yīng)完整不漏，底部應(yīng)有皮墊。

　　2、將待;離心溶液轉(zhuǎn)移到合適的離心管內(nèi)。盛量以不超過(guò)離心管的2/3為宜。再將離心管放入外套管內(nèi)。

　　3、將裝有離心管的套管成對(duì)地放在已經(jīng)平衡好的臺(tái)秤上平衡，若不平衡，可在離心管與套管之間加水或調(diào)節(jié)離心管內(nèi)容物的量使之達(dá)到平衡。

　　每次離心時(shí)一定要嚴(yán)格執(zhí)行此平衡操作。否則不能放入離心機(jī)內(nèi)離心。因?yàn)槿舨黄胶猓x心時(shí)將損傷離心機(jī)的軸以至造成嚴(yán)重事故。應(yīng)十分警惕。

　　4、將已平衡好的離心管和套管成對(duì)地按對(duì)稱方向放入離心機(jī)中，并取出不用的空套管，蓋上離心機(jī)蓋。

　　5、開動(dòng)離心機(jī)前，應(yīng)檢查變速旋鈕，看是否在“0"位置。再打開電源開關(guān)，并慢慢扭動(dòng)變速旋鈕，逐步增加速度。停止時(shí)，將旋鈕慢慢回到“0"位置。待離心機(jī)自動(dòng)停止后，才能打開離心機(jī)蓋取出樣品，絕對(duì)不能用手阻止離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，以免發(fā)生事故。

　　6、用畢，倒去套管中的水。取出皮墊，并倒置套管使其干燥。

　　7、使用時(shí)還應(yīng)該注意：

　　⑴在離心過(guò)程中，若聽到特殊響聲，應(yīng)立即停止離心。若是玻璃離心管破碎，應(yīng)更換新的，平衡后再行離心。

　　⑵離心酸堿及腐蝕性溶液時(shí)，應(yīng)避免灑落在套管內(nèi)。若遇此情況應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕套管。

　　⑶離心機(jī)不宜連續(xù)使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，約40min后應(yīng)休息約20min，以免過(guò)熱。

　　⑷離心機(jī)應(yīng)定期檢修。每年檢查一次離心機(jī)內(nèi)電動(dòng)機(jī)的電刷與整流子磨損情況。若有損壞應(yīng)更換。

　　(二)酸度計(jì) 酸度計(jì)是測(cè)定溶液pH的重要儀器。

　　1、原理 當(dāng)把一玻璃電極浸入具有一定pH的溶液中時(shí)，即產(chǎn)生一電極電位。其值大小與溶液的氫離子濃度有直接關(guān)系。但是無(wú)法測(cè)定出單一電極的電位。所以只能有兩個(gè)不同電位的電極組成一電池，測(cè)定出其電動(dòng)勢(shì)，也就是兩極電位的差值。為此，人為地選擇一個(gè)電極作為標(biāo)準(zhǔn)，與此電極的差值就是該電極的電極電位。

　　在酸度計(jì)中，采用甘汞電極作為參比(標(biāo)準(zhǔn))電極，其電極電位不受被溶液氫離子濃度的影響。另一電極是玻璃電極也稱指示電極。它由特殊玻璃膜制成，玻璃膜 內(nèi)裝滿一種電解質(zhì)如0.1mol/L鹽酸。當(dāng)此玻璃浸入被測(cè)溶液時(shí)，因膜兩邊氫離子濃度不同，則產(chǎn)生相應(yīng)的電極電位，在不同氫離子的溶液中，產(chǎn)生不同的電極電位。并與甘汞電極2組成電池，測(cè)定出電動(dòng)勢(shì)，即可根據(jù)測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)計(jì)算出被測(cè)溶液的pH。

　　2、使用方法

　　⑴安裝電極 甘汞電極要摘去兩個(gè)皮帽并擦凈再裝;玻璃電極極易碰壞，為防止測(cè)定過(guò)程中與燒杯底碰撞。因此，安裝時(shí)要裝在略高于甘汞電極的位置。

　　⑵將“pH-mV"開關(guān)撥開到“pH"位置。打開電源，指示燈亮后預(yù)熱5min。

　　⑶選用與被測(cè)溶液PH值近似的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，倒入小燒杯中并插入電極。溶液至少要淹沒過(guò)玻膜球部1/2處。

　　⑷調(diào)節(jié)“溫度補(bǔ)償器"使之與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度相同(一般是將已配好貯存于冰箱的標(biāo)準(zhǔn)液取出后，平衡至室溫)。

　　⑸根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的PH，將量程撥至“0～7"或“7～14"。

　　⑹旋轉(zhuǎn)“零"點(diǎn)調(diào)節(jié)器，使指針指在PH7.0處。

　　⑺撳下“讀數(shù)開關(guān)"，指針偏轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)“定位讀數(shù)"使指針恰好指在當(dāng)時(shí)溫度下標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH處。重復(fù)此操作幾次，直至讀數(shù)值不變?yōu)橹埂２⑶形鹪賱?dòng)“定位調(diào)節(jié)"的旋鈕。

　　⑻取下標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，用蒸餾水沖洗電極，并用濾紙片輕輕吸干。

　　⑼換上待測(cè)溶液，輕輕晃動(dòng)幾次，以便電極與溶液接觸均勻。待測(cè)液的溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致。

　　⑽撳下“讀數(shù)開關(guān)"，指針?biāo)傅臄?shù)值即為待測(cè)溶液的PH。重復(fù)此操作幾次直至讀數(shù)不變?yōu)橹埂?/p>

　　⑾測(cè)畢。將電極洗凈，玻璃電極浸泡入蒸餾水中保存?zhèn)溆?甘汞電極套上皮帽放入電極盒。

　　⑿關(guān)閉電源。

　　3、注意事項(xiàng)

　　⑴玻璃電極初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡24h以上。用后浸泡于蒸餾水中以供隨時(shí)可用。

　　⑵玻璃電極易損壞。使用時(shí)避免碰撞或用力推擦。玻璃電極不應(yīng)與強(qiáng)酸、堿接觸太久，應(yīng)盡快操作，用畢迅速以水洗凈。

　　⑶甘汞電極內(nèi)KCL溶液應(yīng)保持飽和狀態(tài)(即有少許結(jié)晶出現(xiàn))，液柱要接觸電極絲。每次用后要及時(shí)套上兩個(gè)皮帽，以免揮發(fā)干使用時(shí)不能在水中浸泡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，以防KCL稀釋。

　　實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度與精密度

　　在生物化學(xué)分析工作中，無(wú)論怎樣謹(jǐn)慎地操作，測(cè)定結(jié)果總會(huì)產(chǎn)生誤差，因此，掌握精確度與精密度實(shí)驗(yàn)，是進(jìn)行分析工作的基礎(chǔ)。

　　一、實(shí)驗(yàn)誤差

　　在實(shí)際的分析工作中，由于儀器的性能，實(shí)驗(yàn)的技巧以及化學(xué)反應(yīng)是否相同等原因，使測(cè)得的結(jié)果往往不是客觀的真實(shí)值，只能是與真實(shí)值接近，所以稱測(cè)得值為近似值。

　　測(cè)得的近似值與真實(shí)值之間的差別稱為誤差。近似值比真實(shí)值大時(shí)誤差為正，比真實(shí)值小時(shí)誤差為負(fù)。表示誤差的方法有絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。

　　1、絕對(duì)誤差 測(cè)得值與真實(shí)值的差值稱為絕對(duì)誤差。以A表示真實(shí)值，a表示近似值，r表示絕對(duì)誤差，則 r=a-A

　　如，滴定讀數(shù)為20.24ml，而其真實(shí)體積為20.23ml，則絕對(duì)誤差為：r=20.24-20.23=+0.01ml;

　　而另一滴定讀數(shù)為2.033ml，其真實(shí)體積為2.023ml，其絕對(duì)誤差為：r=2.033-2.023=+0.01ml。

　　兩份測(cè)定的絕對(duì)誤差均為0.01，但兩份測(cè)定的體積相差10倍，可見r不能反映問(wèn)題的全面，因此有另一種表示誤差的方式。

　　2、相對(duì)誤差 絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分?jǐn)?shù)為相對(duì)誤差。相對(duì)誤差用R表示，即：R(%)= a-A A ×100= r A ×100

　　如上例滴定讀數(shù)的相對(duì)誤差為：0.05%;0.5%。

　　由此可見，兩份滴定讀數(shù)的絕對(duì)誤差雖然相等，但當(dāng)用相對(duì)誤差表示時(shí)，第一份滴定比第二份滴定的準(zhǔn)確度大10倍。顯然，當(dāng)被測(cè)定的量較大時(shí)，R就越小，測(cè)定的準(zhǔn)確度也就越高。所以應(yīng)該用相對(duì)誤差來(lái)表示分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

　　二、系統(tǒng)誤差與回收率實(shí)驗(yàn)

　　根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)，可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

　　1、系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差是有分析過(guò)程中經(jīng)常性的原因造成的，在每次測(cè)定中都比較穩(wěn)定的重復(fù)出現(xiàn)，它與分析結(jié)果的準(zhǔn)確度有關(guān)，主要產(chǎn)生的原因有：

　　⑴方法誤差 由于分析方法本身所造成的，如容量分析中等當(dāng)點(diǎn)與滴定終點(diǎn)不是很符合等。

　　⑵儀器誤差 由于儀器不夠精密，或未進(jìn)行校正所造成的。

　　⑶試劑誤差 試劑或蒸餾水不純。

　　⑷操作誤差 每個(gè)人對(duì)實(shí)驗(yàn)條件控制不同而造成，如不同造作者對(duì)滴定終點(diǎn)顏色變化的判斷不同等。同時(shí)在操作中尚存在一些不可避免的損耗及污染，如奧氏吸管，用的再精心，也免不了有少量的樣品沾壁而損耗，用濾紙濾過(guò)也是如此。

　　由于上述種種原因引起的系統(tǒng)誤差，其特點(diǎn)是無(wú)論重復(fù)做多少次試驗(yàn)，都是經(jīng)常反復(fù)出現(xiàn)，同真實(shí)數(shù)值之間的差距是比較一定的，并有相同的符號(hào)，(+)或(-)。為了檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的大小，衡量測(cè)定的準(zhǔn)確度，常用回收率實(shí)驗(yàn)來(lái)表達(dá)。

　　2、回收率實(shí)驗(yàn) 回收率實(shí)驗(yàn)是在要測(cè)定的溶液中添加已知量的標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)物，與待測(cè)的未知樣品同時(shí)做平行測(cè)定，測(cè)得的添加標(biāo)準(zhǔn)物量與所添加的標(biāo)準(zhǔn)物量之比的百分率就稱為回收率。

　　回收率(%)= (樣品+標(biāo)準(zhǔn)物)測(cè)定值-樣品測(cè)定值 添加標(biāo)準(zhǔn)物量 ×100

　　系統(tǒng)誤差越大，回收率越低;回收率越接近100%，系統(tǒng)誤差越小。

　　由于系統(tǒng)誤差對(duì)分析結(jié)果的影響比較穩(wěn)定，重復(fù)測(cè)定可以重復(fù)出現(xiàn)，因而可以設(shè)法減少或校正。

　　3、系統(tǒng)誤差的減免或校正 為了減免系統(tǒng)誤差常采用下列措施：

　　⑴儀器的校正 對(duì)所用的測(cè)量?jī)x器(如砝碼、容量?jī)x器)進(jìn)行校正，以減少誤差。

　　⑵做空白實(shí)驗(yàn) 由于試劑中含有影響測(cè)定結(jié)果的雜質(zhì)或侵蝕器皿等而發(fā)生誤差，可用空白實(shí)驗(yàn)來(lái)校正。其方法是用空白樣品(即不含被測(cè)物的試劑溶液)與被測(cè)樣品在同等相同的條件下進(jìn)行測(cè)定，最后將被測(cè)樣品所得的測(cè)定值，減去空白實(shí)驗(yàn)的測(cè)得值，可以得到比較準(zhǔn)確的結(jié)果

　　⑶用回收率實(shí)驗(yàn)對(duì)測(cè)得值進(jìn)行校正，按上述方法求出回收率之后，對(duì)測(cè)得值可用下式進(jìn)行校正：

　　被測(cè)樣品的實(shí)際含量= 樣品的分析結(jié)果(含量)回收率

　　應(yīng)該指出，由于真實(shí)值是無(wú)法知道的，因此在實(shí)際工作中無(wú)法求出真正的準(zhǔn)確度，只得用精密度來(lái)評(píng)價(jià)分析的結(jié)果。

　　三、偶然誤差與精密度

　　1、偶然誤差 偶然誤差是指在某項(xiàng)測(cè)定中由于偶然的一些因素引起的誤差，這些因素時(shí)隱時(shí)現(xiàn)，如儀器的臨時(shí)故障，天平兩側(cè)溫度不一，電壓不穩(wěn)定，取樣不均勻等，另外，操作者不小心也是產(chǎn)生偶然誤差的原因，如吸量血液后管外擦的不凈，或放出的速度不均勻等，偶然誤差的大小通常用精密度來(lái)衡量。

　　2、精密度 精密度是指對(duì)同一樣品在同一條件下多次測(cè)定結(jié)果之間接近的程度。同一樣品的一系列測(cè)值越是接近，精密度越高，表明偶然誤差越小。若測(cè)定高低不一，表明偶然誤差很大，精密度很低。

　　精密度一般用偏差來(lái)表示。偏差也分為絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差：

　　絕對(duì)偏差= 個(gè)別測(cè)定值-測(cè)定值的算術(shù)平均值(不計(jì)正負(fù)號(hào))

　　相對(duì)偏差(%)= 絕對(duì)偏差 算術(shù)平均值 ×100

　　精密度的表示方法和誤差的表示方法一樣，用相對(duì)偏差表示比絕對(duì)偏差更有意義。

　　在實(shí)驗(yàn)中，對(duì)某一樣品通常須進(jìn)行多次平行測(cè)定，求得其算術(shù)平均值，作為該樣品的分析結(jié)果。對(duì)于該結(jié)果的精密度則有多種表示方法。

　　⑴平均絕對(duì)偏差和平均相對(duì)偏差的表示法：

　　如 一份血樣共作4次血氯測(cè)定，其結(jié)果如下：

　　測(cè)定結(jié)果(t)   算術(shù)平均值     個(gè)別測(cè)值的絕對(duì)偏差(d)

　　566mg%                               9mg%

　　584mg%         575mg%        9mg%

　　570mg%          5mg%

　　580mg%          5mg%